LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA BAHAN ALAM
II
“ISOLASI ASAM USNAT DARI KAYU ANGIN
(USNEA SP)”
Disusun
oleh :
Kelompok
11
· Nofi
Arista Puspita Dewi
· Novia
Putri
PROGRAM
STUDI FARMASI
SEKOLAH
TINGGI ILMU KESEHATAN
YAYASAN
HARAPAN IBU
JAMBI
A.
TUJUAN
Mengisolasi
asam usnat dari kayu angin dan mempelajari proses sokletasi serta pemurnian
dengan metoda rekristalisasi
B.
TEORI
DASAR
Kayu angin merupaka dua organisme yang terdiri atas cendawan dan ganggang
protococcus yang bersimbiosis membentuk suatu kesatuan individu. Keseluruhan
tumbuhan uumnya berwarna hijau pucat kebiruan, tumbuhan tegak atau berjumbal,
dan panjangnya sampai 30 cm atau lebih. Cabang-cabangnya pejal atau kosong,
membentuk talus berupa benang atau ranting, bentuknya bulat memanjang, cabang
bervariasi, sering kali kasar, berwarna hijau kelabu, atau hijau kekuningan. Di
Indonesia terutama di jumpai di daerah pegunungan, namun dapat pula dijumpai di
dataran rendah dengan kelembaban udara yang cukup tinggi. Kayu angina tumbuh
sebagai epifit di dahan kayu yang tinggi sebab cahaya dan kelembaban tinggi
merupakan factor yang mutlak bagi perkembangannya.
Sebagai epifit kayu angin hidup menempel pada cabang atau kulit pepohonan
di daerah pegunungan. Keberadaannya sangat bergantung pada tumbuhan inang serta
lingkungan yang menjadi tempat tumbuhnya. Kayu angina merupakan obat yang
sangat penting dan banyak digunakan sebagai ramuan obat tradisional.
Usnea spp mengandung asam usnin, babatolat, usnetin, asam barbatin.
Disamping itu Usnea spp juga mengandung saponin, flavonoid dan polifenol.
Dilaporkan bahwa asam usnin yang dikandung usnea spp mempunyai potensi
antibakteri yang efektif terhadap bakteri gram positif.
Kandungan bahan usnin dalam usnea spp akan mengalami penurunan dalam
keadaan basah, dan asam usnin juga dapat mengalami kerusakan oleh logam
(misalnya besi). Pada penyimpanan selama 40 hari dengan kelembaban relative
yang sesuai dan di ekstrak dengan metode Marsark, menunjukan tidak hilangnya
kandungan asam usnin.
Ekstraksi lichen (lumut kerak) dengan peralatan dari stainless steal
menunjukan presentasi hasil yang sama dengan menggunakan peralatan dari gelas.Hasil isolasi asam usnin oleh Marshaks dalam bentuk Kristal menunjukan
sifat : dapat larut dalam aceton panas, alcohol, eter, larut sedikit demi
sedikit dalam minyak panas dan tidak larut dalam air.
Rumus molekulnya C18H16O7 dengan berat
molekul 334,31 dan melebur pada suhu 193-194ᵒ C.
Metode yang
digunakan untuk mengisolasi kayu angin tersebut adalah ekstraksi soxhlet yang
merupakan pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan dengan
menggunakan bantuan pelarut. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut yang
berbeda dari komponen-komponen dalam campuran/pemilihan jenis pelarut ini
didasarkan atas beberapa factor, yaitu selektivitas, kelarutan, kemampuan tidak
saling campur, reaktivitas, titik didih, dan criteria lainnya (Bernasconi,
1995).
Tehnik
ekstraksi sangat berguna untuk memisahkan secara cepat dan bersih baik untuk
zat organik maupun zat anorganik. Cara ini dapat digunakan untuk analisis makro
dan mikro. Secara umum, ekstraksi adalah
proses penarikan siatu zat terlarut dari larutannya di dalam air oleh suatu
pelarutr lain yang tidak dapat bercampur dengan air (fasa air) ( Purwani, et
al., 2008).
C. ALAT DAN BAHAN
Alat
o Satu set
alat Sokletasi
o Satu set
alat Rotari Evaporator
o Kertas
saring
o Vial 100ml
o Vial 10 ml
o Cawan
penguap
o Waterbath
o Termometer
o Beaker glass
1000ml
Bahan
o Kayu angin
50gram
o Etil asetat
o n-Heksan
D. PROSEDUR KERJA
Hari Pertama
(sokletasi)
1.
Bersihkan sampel kayu angin , kemudian timbang.
2.
Bungkus sampel kayu angin sedemikian rupa sehingga
dapat masuk kedalam soklet.
3.
Masukkan pelarut n-Heksan , kemudian sokletasi sekitar
±2jam atau
sampai bahan terekstrak sempurna (dapat di lihat dari pelarut yang mengenai
bahan telah bening).
4.
Simpan ekstrak tersebut dengan di tutupi wadah
menggunakan al.foil
Hari kedua
(rotari evaporator)
1.
Siapkan alat rotari
2.
Masukkan ekstrak kedalam labu , rotari sampai
didapatkan ekstrak pekat.
3.
Masukkan ekstrak pekat kedalam wadah dan larutkan di
dalam etil asetat .
4.
Simpan larutan sampai terbentuk kristal.
Hari ketiga
(titik leleh)
1.
Sampel (dalam bentuk larutan etil asetat) di uapkan di
waterbath dengan suhu 40-50°c.
2.
Setelah pelarut d uapkan timbang kristal yang
terbentuk dan masukkan ke dalam wadah (vial) .
3.
Panaskan air suling yang didalamnya terdapat wadah yang
berisi randemen di atas penangas air.
4.
Amati pada suhu berapa rendemen meleleh .
E. HASIL
Sokletasi
Pada proses
sokletasi didapatkan ekstrak dari Usnea
SP kemudian ekstrak disimpan selama seminggu dan tidak didapatkan timbulnya
kristal.
Rotari
Pada proses
rotari di dapatkan ekstrak pekat dari Usnea
SP dan di larutkan dengan etil asetat kemudian di simpan selama ±1minggu dan didapatkan terbentuknya
kristal , kemudian di timbang .
Berat vial =
9,72g
Berat
vial+kristal = 9,75g
9,72g-9,75g=0,03g
Berat cawan
=54,36g
Berat cawan
+ sampel =60,61g
Berat cawan
+ kristal =54,41g
%rendemen = = 0,1%rendemen
Titik leleh
Pada proses pengujian
titik leleh ekstrak pekat Usnea sp di
dapatkan ekstrak mulai meleleh pada suhu 74°C , yang dimana ekstrak Usnea sp
akan lebur pada suhu 193-194°C.
-proses
pemanasan untuk menentukan titik leleh
-rendemen
sebelum di panaskan
-rendemen
setelah di panaskan
F. PEMBAHASAN
Asam usnat
merupakan kandungan kimia dari Usnea sp. Pada isolasi asam usnat , sampel di
bersihkan dan di bungkus kemudian dilakukan sokletasi menggunakan pelarut
n-Heksan karena senyawa tersebut bersifat non polar sehingga harus di larutkan
dengan pelarut non polar juga. Guna pelarut n-heksan disini adalah mengikat
senyawa aktiv yang terdapat pada Usnea sp . hasil sokletasi di rotari sampai di
dapatkan ekstrak pekat , kemudian didiamkan hingga terbentuk kristal , kristal
di ambil dengan cara di larutkan di dalam etil asetat , uapkan pelarut etil
asetat , di dapatkan 0,1% rendemen .kemudian di lakukan pengujian titik leleh
dari kristal Usnea sp sebanyak 0,03g , disini di dapatkan kristal mulai meleleh
pada suhu 74°C karena
keterbatasan media yang di gunakan untuk pengujian titik leleh kristal dari
Usnea sp yang seharusnya titk leleh dari kristal pada suhu 193-194°C ,
G. KESIMPULAN
Dapat di
ketahui isolasi asam usnat dari Usnea sp menggunakan proses ekstraksi Sokletasi
, dan dilakukan Rotari guna mendapatkan ekstrak pekat , dan di dapatkan
rendemen 0,1% di lakukan uji titk leleh di dapatkan kristal mulai meleleh pada
suhu 74°C yang
seharusnya kristal akan meleleh pada suhu 193-194°C.
DAFTAR PUSTAKA
Buku
& Jurnal Penelitian:
Cansaran D, Kahya D, Yurdakulol E, Atakol O. Identification and
quantitation of usnic acid from the lichen Usnea species of Anatolia and
antimicrobial activity. Z Naturforsch C. 2006;61:773-776.
Tjirosoepomo, gembong. 1989. Taksonomi Tumbuhan. Yogyakarta: Gajah
Mada University Press
Solichin,M.,Merati,Y.,Myrna,S.N., Analisa Kuantitatif Asam Usnat secara
KLT-Densitometri, Warta Tumbuhan Obat Indonesia, 4, 10-13, 1992.
Kheir,Y.M.,and Patel,M.B., Isolation of Usnic Acid from Sundanese Drug Usnea
moliiuscula, Planta Medica, 27,171-172,1975.
Kardono,.B.S.,Zaw,.K,and
Sugiarso,Sugeng., Chemical constituents of Usnea spp from Tawangmangu.1996.
Cansaran,Demet.,dkk.
Identification and Quantitation of Usnic Acid from the Lischen Usnea Species of
Anatolia and Antimicrobial Activity. Ankara University,Management of
Scientific Research Projects.2006.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar